維生素(Vitamin)是一系列有機化合物的統稱,最先由波蘭化學家卡西米爾?馮克于1912年提出。
它是生物體所需要的微量營養成分,而一般不能通過飲食等手段獲得。
維生素對生物體的新陳代謝起調節作用,適量攝取維生素可以保持身體健康,但過量攝取卻可能會導致中毒。
維生素也是藥店里保健品版塊的熱門品種。
但是ScienceDaily網站報道,近期,美國約翰霍普金斯大學發表在《內科年報》上的一份研究表明,幾乎所有的維生素、礦物質和其他保健品都不能延長壽命或預防心臟病,而復合鈣和維生素D補充劑可能會略微增加中風的風險。雖然這是可能存在爭議的研究結果,但對于國內越來越熱的維生素補劑市場也是起到了一定的降溫作用。
維生素作為重要的食品或者飼料添加劑,在國標或者各種行業、企業標準都有涉及到含量的檢測。本文分享一下我們對一些維生素分析的檢測的案例:
一、食品中維生素A、D、E的測定(基于GB 5009.82-2016)
第一法:食品中維生素A和維生素E的測定 反相高效液相色譜法
國標中用的是C30柱,水/甲醇的流動相體系,30 min的梯度方法,我們使用ACE C18-PFP,用磷酸溶液/乙腈體系,14 min的梯度方法就可以實現目標成分的分離,總體更節約分析時間。
第二法:食品中維生素E的測定 正相高效液相色譜法
國標中用的UPLC的酰胺基柱(1.7u,150*3.0mm)或者HPLC的Si 60硅膠柱(5u,250*4.6mm),以適配不同實驗室的儀器條件。
其中用硅膠柱的方法中流動相使用了環境不友好的二氧六環,我們在開發方法中避開了該溶劑,使用的流動相為正己烷和異丙醇。
第三法:食品中維生素D的測定
液相色譜-串聯質譜法
固相萃取柱(硅膠):Superclean Silica 500 mg/6ml(貨號:9B-T005-06500)
色譜柱:ACE Excel C18 1.7um 100*2.1mm(貨號:EXL-171-1002U)
第四法:食品中維生素D的測定
高效液相色譜法
半制備正相高效液相色譜,色譜柱 ACE Excel SIL 5u 250*4.6mm(貨號:EXL-127-2546U)
反相液相色譜,國標為甲醇/水=95/5的體系,我們用純甲醇體系:
一、其他維生素分析應用(基于中國藥典和其他企業標準)
維生素包括脂溶性和水溶性維生素,由于在色譜上表現差異很大,很多會選擇不同的色譜柱來分析。
比如ChP. 2015中使用氨基柱來分析水溶性的維C銀翹片中維C的含量,但也有用戶反饋這個方法的穩定性不是太好:
另外,對于大極性的水溶性維生素,也有用HILIC柱來分析,如使用TitanK HILIC來分析能量飲品中的水溶性維生素(混標):
對于脂溶性維生素,除了TitanK C18,我們還有ACE C18-amide的應用,其中比較難分離維生素D2和D3的分離度非常不錯:
最后,如果大家有維生素分析的問題,歡迎咨詢您專屬的菲羅門工程師,我們可以提供案例分享、方法推薦和方法開發等服務,盡最大可能為您解決分析難題。