關(guān)于食用油中抗氧化劑檢測的固相萃取方法(FLM Speci clean ATO)
一、實驗?zāi)康?/span>
新國標(biāo)《GB5009.32-2016》中明確規(guī)定了食品中抗氧化的測試方法,因?qū)嶋H應(yīng)用中有些問題,菲羅門根據(jù)此新國標(biāo)開發(fā)出食用油中抗氧化劑的固相萃取改進(jìn)方法。
二、實驗?zāi)繕?biāo)物
沒食子酸丙酯(PG),叔丁基對苯二酚(TBHQ),去甲二氫愈木創(chuàng)酸(NDGA),叔丁基對羧基茴香醚(BHA),2,6-二叔丁基-4-羧甲基苯酚(Ionox-100),沒食子酸辛酯(OG),2,6-二叔丁基對甲基苯酚(BHT),沒食子酸十二酯(DG),2,4,5-三羧基苯丁酮(THBP)。
三、應(yīng)用范圍
適用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、DG、BHT九種抗氧化劑的測定。
四、實驗材料
菲羅門Speciclean ATO抗氧化劑專用固相萃取柱(貨號:9B-S013-122000, 描述:Speciclean ATO 2g/12ml, 20支/包)。
五、實驗方法
1、樣品待測溶液制備 準(zhǔn)確稱取食用油 1.0 g于50 mL離心管中加入乙腈 10 mL,渦旋2 min分散均勻。
4000 r / min離心5 min,取上清液加入雞心瓶中;再向離心管中加入乙腈 10 mL,重復(fù)提取一次,取上清液,合并待凈化。
2、SPE柱活化 (1)活化:5 mL甲醇、5 mL乙腈活化。
(2)上樣和洗脫:往固相萃取柱中加入待凈化液,收集;加入10 mL乙腈/甲醇(2/1 v/v)洗脫,收集洗脫液,合并。
(3)重新溶解:洗脫液40 ℃下旋蒸至干,用1 mL 乙腈溶液溶解。經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后待測。
檢測方法按國標(biāo),推薦用柱 FMG-5560-EONU Titank C18 5u 250*4.6mm