菲羅門手性色譜柱使用注意事項
(1)將色譜柱接到色譜儀之前,必須先用合適的溶劑沖洗流路(包括流通閥和定量環)。如之前是反相系統,先用水把系統中可能含有的鹽沖洗干凈,再用異丙醇以2ml/min 沖洗1 小時左右,再接色譜柱。(四根管路同時沖洗)
(2)有些溶劑(比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亞砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF)會破壞手性固定相,應禁用。
(3)如果使用的是自動進樣器,進樣間隔的沖洗液也必須更換成合適的溶劑。
菲羅門手性色譜柱使用建議
對于 150 x 4.6 mm ID,250 x 4.6 mm ID 分析柱:
(1)流動相方向:參照色譜柱標簽上的箭頭
(2)典型流速:0.5~1.0 ml/min,不能超過 1.5 ml/min。最大流速也和流動相粘度(流動相成分)有關,必須小心不能超過柱壓上限
(3)柱壓范圍:最高耐壓300bar,一般建議控制于200bar內使用
(4)溫度范圍:0~40℃
菲羅門手性色譜柱色譜條件:
(1)流動
流動相條件:
正己烷/異丙醇=100/0-0/100(V/V)
正己烷/乙醇=100/0-0/100(V/V)
*流動相中異丙醇換成乙醇,樣品的保留時間縮短。
*流動相中醇含量增加,樣品的保留時間縮短。
(2)如果分離堿性或者酸性化合物,可能需要在流動相加入少量添加劑
*堿性樣品需要添加堿性添加劑,一般為二乙胺,比例一般為0.1%
*酸性樣品需要添加酸性添加劑,一般為三氟乙酸,比例一般為0.1%
菲羅門手性色譜柱Chiral N系列 & M系列 色譜柱保養及注意事項:
1.樣品檢測前需仔細詢問送樣人員樣品中可能含有的溶劑,如果工藝中用到丙酮、氯仿、DMF、二甲基亞砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF,則需盡量烘干。樣品盡量溶解在流動相中,并用 0.45μm 濾膜過濾。
不能使用強堿性物質作為流動相添加劑或者溶解樣品,因為這樣會損壞填料中的硅膠成分。
2.如果系統中或者色譜柱中含較高濃度的異丙醇或者乙醇時,由于他們的粘度比較大,平衡色譜柱時需特別注意壓力變化,可采用低流速平衡,當柱壓下降后再逐漸升高至要求的流速。
3.樣品檢測完畢,用流動相清洗色譜柱,以0.5ml/min 沖洗20倍柱體積。如有殘留物,可用100%無水乙醇沖洗色譜柱。
4.新色譜柱保存溶劑:正己烷/異丙醇 90:10