菲羅門® Chiral 系列色譜柱使用說明
一、產品介紹
1. 菲羅門公司的FLM® Chiral系列手性柱分為Chiral N與Chiral M的涂敷型系列手性柱以及Chiral IN系列的鍵合型手性柱。
2. Chiral N與Chiral M系列是采用現代色譜填料工藝生產的涂敷型多糖衍生物手性柱。該系列正相、反相和SFC分離模式帶給客戶完整的手性拆分選擇性,大大降低手性化合物的拆分難度。此系列產品在使用過程中禁止使用氯仿、三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、丙酮、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氫呋喃、DMSO、DMF等溶劑,一旦這些溶劑進入色譜柱中,將導致色譜柱性能的降低或直接損壞。此外,特別注意Chiral MF(2)與 Chiral MG(2)這兩種固定相,避免流動相中含有
乙醇。
3. Chiral IN系列是采用現代色譜填料工藝生產的共價鍵合型多糖衍生物手性柱。該系列產品也稱為萬能溶劑型,可以承受所有的溶劑包括氯仿、三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、丙酮、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氫呋喃、DMSO、DMF等。
二、產品參數及注意事項
1. 可供應3μm、5μm、10μm粒徑的各種MS柱、分析柱和制備柱以及10μm粒徑的填料;
2. 避免40℃以上使用;
3. 壓力上限為300bar,壓力控制在180bar以下時有利于壽命延長;
4. 適用pH范圍為2-8.5;
5. 正相柱盡可能采用FCG-6000保護柱套與FCG-6348的保護柱芯,以攔截雜質、延長柱壽命;
6. Chiral N與M系列的正相與SFC用手性柱出廠是存于正相體系中,在使用時如果要在正相和SFC分離模式之間切換時,必須用異丙醇過渡;
7. Chiral N與M系列的反相柱(RH),出廠是保存在乙腈:水=60:40的反相體系中,新柱啟用時可以直接用反相流動相體系平衡。RH系列反相柱只能用于反相分離模式,且建議最佳流速為0.7-0.8mL/min;
8. Chiral IN系列手性柱出廠是存于正相體系中,在正相、SFC以及反相分離模式切換時,務必用異丙醇進行充分過渡,一旦轉換為反相分離模式時,只能作為反相柱使用,不能再轉換回正相或SFC分離模式;
9. 當使用Chiral N與M系列手性柱時,為了避免儀器管路殘留氯仿、三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、丙酮、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氫呋喃、DMSO、DMF等非標準溶劑,請先用標準溶劑充分沖洗管路再安裝色譜柱,以免殘留溶劑損壞色譜柱。
三、調節劑的使用
1. 分析堿性化合物時,可添加0.1%(上限為0.5%)二乙胺、三乙胺、丁胺、乙醇胺等以獲得更優秀峰形,但注意此類調節劑可能造成色譜柱變性;
2. 分析酸性化合物時,可添加0.1%(上限 0.5%)三氟乙酸、醋酸、甲酸、磷酸等以獲得更優秀峰形,但注意此類調節劑可能造成色譜柱變性。
四、色譜柱的清洗與保存
1. 對色譜柱進行清洗時,可以提高流動相中強溶劑(如正相中的醇類、反相中的甲醇或乙腈等)的濃度,以便洗脫出色譜柱內強保留物質;
2. 確保調節劑被完全洗出;
3. 色譜柱使用完后,NP體系用柱清洗后保存于正己烷:異丙醇(或乙醇)=90:10中;SFC體系用柱清洗后保存在甲醇中;RP體系用柱清洗后可保存于乙腈:水=60:40中。
菲羅門® Chiral 系列固定相概覽
固定相 |
流動相模式 |
固定相描述 |
USP |
Chiral ND |
NP/SFC |
Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) |
L51 |
Chiral ND(2) |
NP/SFC |
Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) |
L51 |
Chiral NS(2) |
NP/SFC |
Amylose tris((s)-α-methylbenzyllcarbamate) |
|
Chiral NZ(2) |
NP/SFC |
Amylose tris(3-chloro-4-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral NX(2) |
NP/SFC |
Amylose (4-chloro-3-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MD |
NP/SFC |
Cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) |
L40 |
Chiral MD(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) |
L40 |
Chiral MZ(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(3-chloro-4-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MJ(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(4-methylbenzoate) |
L80 |
Chiral MX(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(4-chloro-3-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MQ(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(halogenated-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MB(2) |
NP/SFC |
Cellulose tribenzoate |
|
Chiral MC(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(phenylcarbamate) |
L70 |
Chiral MF(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(4-chloro-phenylcarbamate) |
|
Chiral MG(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(4-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral ND(2)-RH |
RP |
Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) |
|
Chiral NY(2)-RH |
RP |
Amylose tris(5-chloro-2-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral NS(2)-RH |
RP |
Amylose tris((s)-α-methylbenzyllcarbamate) |
|
Chiral NZ(2)-RH) |
RP |
Amylose tris(3-chloro-4-methylphenylcarbamate |
|
Chiral NX(2)-RH |
RP |
Amylose (4-chloro-3-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MD(2)-RH |
RP |
Cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) |
|
Chiral MZ(2)-RH |
RP |
Cellulose tris(3-chloro-4-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MJ(2)-RH |
RP |
Cellulose tris(4-methylbenzoate) |
L107 |
Chiral MX(2)-RH |
RP |
Cellulose tris(4-chloro-3-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MQ(2)-RH |
RP |
Cellulose tris(halogenated-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral INA |
NP/SFC/RP |
Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate)immobilized |
L99 |
Chiral INB |
NP/SFC/RP |
Cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate)immobilized |
|
Chiral INC |
NP/SFC/RP |
Cellulose tris(3,5-dichlorolphenylcarbamate)immobilized |
|
Chiral INJ |
NP/SFC/RP |
Cellulose tris(4-methylbenzoate)immobilized |
|
Chiral AAOA |
RP |
D-青霉胺涂敷在 ODS 硅膠表面 |
|
Chiral AAOA-L |
RP |
L-青霉胺涂敷在ODS 硅膠表面 |
|
注:
1. NP代表正相液相色譜;RP代表反相液相色譜;SFC代表超臨界流體色譜。
2. 菲羅門可以提供全面的正相、反相色譜柱篩選和方法開發服務,可以聯系銷售或直接致電020-22826668。