菲羅門對二甲雙胍的色譜分析檢測方案匯總

方案1：鹽酸二甲雙胍有關物質的分析

鹽酸二甲雙胍有關物質的分析，采用Superlu SCX（貨號：FMG-5398-EONU）方法采用15版中國藥典的方法。

流動相條件：1.7%磷酸二氫銨溶液（用磷酸調節pH值至4.0）

檢測波長：218nm

柱溫：40℃。可以達到理想的分析效果。

Superlu SCX采用超純硅膠基質，鍵合相苯磺酸，提供強陽離子離子交換作用。

方案2：二甲雙胍和氯離子的分離

本方法采用混合模式色譜柱菲羅門Comix系列中的HCS柱，短碳鏈和酸性基團的鍵合，提供弱的疏水作用，陽離子交換作用以及強的hilic作用。此案例主要是通過hilic模式來提供強的極性保留能力，流動相采用乙腈：200mM 甲酸銨（pH3）= 90:10兼容質譜，ELSD，CAD等通用型檢測。

方案3：二甲雙胍和NDMA,DMF的分離

本方法采用雜化混合模式色譜柱菲羅門Comix系列中的RP-CX柱，此柱鍵合長的疏水碳鏈,弱酸性基團，提供疏水保留作用，陽離子交換作用，以及hilic的作用模式。

此案例主要是通過疏水和弱的陽離子交換模式來提供很好的極性保留能力，流動相采用乙腈：200mM 甲酸銨（pH3）= 90:10兼容質譜，NDMA以及DMF主要在疏水模式下保留，所以上圖和下圖相比，乙腈比例不變，保留不變。二甲雙胍則是陽離子交換的保留模式，下圖和上圖相比，PH增加，固定相的更多呈現離子態，陽離子交換增強，故二甲雙胍保留增強。此方法兼容ELSD，CAD等通用型檢測。

總結：二甲雙胍屬于大極性的化合物，在反相模式下不能實現保留，因此需要采用相對特殊的色譜柱來解決他的保留問題。本文章中采用了三種類型的色譜柱，第1種是單純的陽離子交換柱，第2種和第3種是反相與離子交換混合模式的色譜柱，都可以解決二甲雙胍的保留和分離的問題。同時，第3種方案解決了基因毒性雜質研究中DMF峰與NDMA峰重疊，可能帶來的假陽性干擾問題。