瑞德西韋合成關鍵中間體的HPLC手性分析參考
合成過程中往往先合成中間體1(或者非對硝基苯基團的其它可用取代基)與中間體2。兩者反應獲得最終產品。
在手性控制中,中間體1是關鍵的手性控制位,如下圖,中間體1是含有2個手性中心的。
2 個手性中心會有4組結構(注意:對映體與非對映體之間用任何反相柱是可以很好分開的,并不需要特別講究。
但反相柱的方法是無法分開對映體的)。
我方從獲得的合成中間體1展開手性拆分研究,分出4個結構。
因沒有單標獲得, 無法判斷哪個峰是具體的構型。但是給相關研究者對手性的控制提供了檢測的方法參考。
中間體 1 的具體手性拆分結果
瑞德西韋合成關鍵中間體的HPLC手性分析參考
色譜柱:Chiral MZ(2) 5u 250*4.6mm (貨號:FMG-AC5-B02-NFC)
流動相:購柱后請聯系我方代表索取
UV 254nm 25℃ 0.8ml/min 溶劑:乙腈 進樣量:10ul
此方法確保可以對瑞德西韋終品的手性分析同樣適用!
出峰時間 |
理論塔板數 |
分離度 |
4.441 |
18870 |
- |
4.944 |
19093 |
3.68 |
5.215 |
18841 |
1.84 |
5.519 |
18165 |
1.92 |
6.105 |
16089 |
3.28 |
瑞德西韋合成關鍵中間體的HPLC手性分析參考
總結:
根據客戶使用情況以及手性分析的結果,對于瑞德西韋分析的匯總
一.反相成份及雜質分析,推薦以下三款反相 C18 柱的任意一款或相當者.
A. 貨號:FMF-5559-EONU 描述: Titank C18 3u 150*4.6mm,
B. 貨號:FSD-26SC18-EONU 描述:FastCore SuperC18 2.6u 100*4.6mm
C. 貨號:FMF-5251-EONU 描述:SuperLu C18 3u 150*4.6mm
二.對映體手性控制分析用手性色譜柱
貨號:FMG-AC5-B02-NFC,描述:Chiral MZ(2) 5u 250*4.6mm
三.有關于所涉及到的輔料中磺酰環糊精的分析,推薦以下 2 款體積排阻用柱的任意一款
A. 貨號:FMH-3150-KONU,描述:SuperGalaxy SEC S3000 3u 300*7.8mm
B. 貨號:FMH-3146-KONU,描述:Galaxy SEC S3000 5u 300*7.8mm