保留時(shí)間重現(xiàn)性差可能有以下原因:
1. 壓力問題:壓力是否與以前實(shí)驗(yàn)一致,壓力波動(dòng)或不穩(wěn)定會(huì)影響保留時(shí)間。
2. 恒壓控制問題:在恒壓控制時(shí)保留時(shí)間可能會(huì)出現(xiàn)漂移,如果是恒線速度控制漂移現(xiàn)象會(huì)好轉(zhuǎn)一些。
3. 進(jìn)樣問題:檢查進(jìn)樣量及進(jìn)樣操作,進(jìn)樣量不符合要求或者進(jìn)樣時(shí)操作失誤,都可能導(dǎo)致色譜峰面積重現(xiàn)性差。如果是使用手動(dòng)進(jìn)樣器且方法要求進(jìn)樣量小于定量環(huán)體積,必須使用合格的小體積進(jìn)樣針完成進(jìn)樣,且盡可能控制每次進(jìn)樣體積一樣。如果是使用自動(dòng)進(jìn)樣器,需檢查進(jìn)樣系統(tǒng)是否存在氣泡、樣品瓶是否裝得過滿、是否存在進(jìn)樣針座堵塞或漏液等。
4. 峰型問題:如果峰型差,比如拖尾或者前沿、峰頂出現(xiàn)分叉等,將會(huì)影響工作站積分重復(fù)性。
5. 樣品問題:樣品尤其是揮發(fā)性樣品,可能由于放置時(shí)間過長(zhǎng)而引起樣品濃度變化,導(dǎo)致峰面積重現(xiàn)性差。有的化合物可能室溫下不穩(wěn)定,再新配溶液進(jìn)樣試試看。
6. 流動(dòng)相問題:樣品與流動(dòng)相起始比例不兼容,有的樣品組分在梯度起始流動(dòng)相里可能析出,請(qǐng)調(diào)整合適的流動(dòng)相。
7. 色譜柱問題:色譜柱污染了,請(qǐng)使用更強(qiáng)的洗脫溶劑沖洗色譜柱。
8. 檢測(cè)器問題:應(yīng)核查檢測(cè)器的各項(xiàng)參數(shù),比如UV檢測(cè)器的溫度(若設(shè)置溫度)是否穩(wěn)定,CAD檢測(cè)器的載氣流速、氣體壓力是否正常等。
以上可能影響保留時(shí)間重現(xiàn)性的原因,建議咨詢菲羅門專業(yè)人士獲取具體信息020-22826668。