- 確定雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品。雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品需要與待測樣品完全相同,并且已知其含量。
- 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。將雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品配制成不同濃度的溶液,以滿足樣品稀釋倍數(shù)的需求。
- 稀釋樣品溶液。根據(jù)樣品溶液的濃度,稀釋到與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相同的倍數(shù)。
- 檢測樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液。將樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入液相色譜中,并記錄其色譜圖。
- 計算含量。根據(jù)色譜圖中的峰面積和峰高,以及已知的標(biāo)準(zhǔn)品含量,計算出樣品中雜質(zhì)的含量。
常用的計算方法是外標(biāo)一點(diǎn)法。具體計算公式為: 質(zhì)量百分含量=樣品面積對照品濃度體積稀釋倍數(shù)/對照品面積/稱樣量100
需要注意的是,由于雜質(zhì)本身也存在一定的峰面積,因此需要在計算時予以考慮。同時,還需要注意稀釋倍數(shù)和稱樣量的單位要一致,否則會影響計算結(jié)果的準(zhǔn)確性。