色譜保留試劑飄忽不定的原因可能如下:
1. 色譜柱未達(dá)到充分的平衡。如果流動(dòng)相中有使用弱酸、弱堿、緩沖鹽和離子對(duì)試劑,或者固定相為正相硅膠等,需要更長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)平衡色譜柱。
2. 色譜柱受到污染或受損。這時(shí)也可能會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間的漂移,需要同時(shí)觀察色譜峰型、柱效、壓力的變化情況,推測(cè)色譜柱是否被污染。可以根據(jù)具體的測(cè)試條件來(lái)選擇適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行色譜柱的沖洗,或更換新的色譜柱。為了延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,增加保護(hù)柱是非常有效的方法。
3. 柱溫變化。確認(rèn)柱溫的準(zhǔn)確性,柱溫的變化也會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間的變化。
4. 流動(dòng)相改變。流動(dòng)相中某種試劑的揮發(fā),流動(dòng)相中不同試劑的比例配制有誤,也會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間的變化,需要確認(rèn)流動(dòng)相是否新鮮與正確。
5. 流速改變。觀察柱前壓力,如果壓力不穩(wěn)定或者偏離正常值,可能是泵流速不準(zhǔn)確或者有氣泡產(chǎn)生,出現(xiàn)保留時(shí)間的不穩(wěn)定,需要保證儀器流速的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性。
6. 系統(tǒng)存在泄露或堵塞。觀察系統(tǒng)壓力,如果幾次進(jìn)樣的壓力曲線不能重合或差別比較大,可能是系統(tǒng)存在泄露或堵塞,出現(xiàn)保留時(shí)間的不穩(wěn)定,需要依次排查系統(tǒng)中有無(wú)漏液或堵塞異常。