氣相柱進樣口的主要參數(shù)設(shè)置包括溫度設(shè)置、載氣流速、進樣量以及分流比等。以下是對這些參數(shù)設(shè)置的詳細解釋:
1. **溫度設(shè)置**:
* 進樣口溫度的設(shè)置需要考慮進樣物質(zhì)的揮發(fā)性和進樣管的耐受性。對于揮發(fā)性較高的物質(zhì),進樣口溫度應適當調(diào)低,以避免樣品在進樣時揮發(fā)過多。同時,對于進樣管較為脆弱的樣品,溫度設(shè)置也需考慮進樣管的承受能力,一般不超過200℃。
* 柱箱溫度的設(shè)置則主要根據(jù)樣品的沸點和分離要求來確定。通常,柱箱溫度會設(shè)定一個程序升溫過程,以更好地分離不同沸點的組分。
* 檢測器溫度的設(shè)置通常要高于柱箱溫度,以確保樣品組分能夠充分被檢測器檢測到。
2. **載氣流速**:載氣流速的設(shè)定通常基于色譜柱的類型、內(nèi)徑和長度。不同的色譜柱對載氣流速有不同的要求。常用的毛細管GC柱內(nèi)載氣線流速范圍為:氦氣30\~50cm/s,氮氣20\~40cm/s,氫氣40\~60cm/s。實際流速可通過測定死時間來計算,并通過調(diào)節(jié)柱前壓來控制。
3. **進樣量**:進樣量的大小將直接影響到分析結(jié)果的準確性和靈敏度。對于稀釋較少的樣品,建議選擇較小的進樣量,一般不超過1μL。對于濃縮較大的樣品,則可以選擇較大的進樣量,一般可達到5μL左右。
4. **分流比**:在分流進樣模式下,分流比的設(shè)置需要根據(jù)樣品情況、進樣量大小和分析要求來確定。分流比小時,分流歧視效應可能小一些,但初始譜帶寬度要大一些。因此,在實際操作中需要找到一個合適的折衷點。
請注意,這些參數(shù)的設(shè)置并不是孤立的,它們之間存在一定的關(guān)聯(lián)和相互影響。因此,在進行參數(shù)設(shè)置時,需要綜合考慮各種因素,并根據(jù)實際情況進行調(diào)整和優(yōu)化。同時,為了確保分析的準確性和可靠性,還需要定期對儀器進行維護和校準。