液相色譜中“堵”和“漏”是兩大常見問題,針對(duì)這兩個(gè)問題,可以采取以下措施進(jìn)行解決:
### 一、解決“堵”的問題
#### 1. 識(shí)別堵塞原因
液相色譜儀“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象是柱壓異常升高,主要原因是流路不暢。堵塞的主要位置在色譜柱的前端,而堵塞的主要來源是流動(dòng)相中的雜質(zhì),尤其是細(xì)菌污染。
#### 2. 預(yù)防措施
* **確保水質(zhì)**:配制流動(dòng)相時(shí),應(yīng)使用高質(zhì)量的水。可以購買實(shí)驗(yàn)室專用純水機(jī),或選擇市售品牌純凈水,如怡寶、娃哈哈等,并確保其細(xì)菌含量合格。
* **避免細(xì)菌污染**:新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會(huì)長菌,因此建議每次實(shí)驗(yàn)使用新制備的純水,并在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后及時(shí)更換流動(dòng)相,用甲醇等有機(jī)溶劑沖洗干凈。
* **減少流動(dòng)相過濾**:雖然理論上流動(dòng)相過濾有助于去除雜質(zhì),但實(shí)際操作中容易造成交叉污染,且經(jīng)濟(jì)成本和時(shí)間成本較高。在保證水質(zhì)的前提下,可以省略過濾步驟。
#### 3. 清理堵塞
* **更換零件時(shí)注意型號(hào)匹配**:在更換零件時(shí),應(yīng)選擇型號(hào)匹配的零件,避免接口不匹配造成管路堵塞。
* **定期檢查和維護(hù)**:定期檢查液相色譜儀的各個(gè)部件,特別是色譜柱、六通閥等易堵塞部位,確保其清潔無堵塞。
* **使用合適的工具和方法**:在清理堵塞時(shí),可以使用適當(dāng)?shù)墓ぞ吆头椒ǎ缒嫦蚍侄尾痖_系統(tǒng)、更換堵塞部件等。
### 二、解決“漏”的問題
#### 1. 識(shí)別漏液原因
液相色譜儀的流路是一個(gè)全封閉體系,如果某個(gè)部件發(fā)生漏液,那就是故障所在。漏液的原因主要有兩種:接觸硬件不當(dāng)和使用儀器不當(dāng)。
#### 2. 預(yù)防措施
* **選擇合適的接頭和接口**:在更換零件時(shí),應(yīng)選擇合適的接頭和接口,并確保其匹配度良好。選用PEEK接頭是一個(gè)較好的解決方案,因其通用性好且靠手?jǐn)Q就能保證不漏液。
* **注意操作力度**:在擰緊接頭時(shí),要注意力度適中,避免擰得太緊或太松導(dǎo)致漏液或滑絲。
* **定期維護(hù)和檢查**:定期檢查液相色譜儀的各個(gè)部件,特別是接頭、接口等易漏液部位,確保其密封性良好。
#### 3. 處理漏液
* **及時(shí)維修**:一旦發(fā)現(xiàn)漏液現(xiàn)象,應(yīng)立即停機(jī)檢查并維修。根據(jù)漏液原因采取相應(yīng)的維修措施,如更換接頭、調(diào)整接口等。
* **避免進(jìn)一步損壞**:在處理漏液時(shí),要注意避免進(jìn)一步損壞液相色譜儀的其他部件。例如,在清理漏液時(shí),應(yīng)避免使用腐蝕性強(qiáng)的溶劑或工具。
綜上所述,解決液相色譜中“堵”和“漏”的問題需要從多個(gè)方面入手,包括預(yù)防、識(shí)別原因、清理堵塞和處理漏液等。通過采取有效的措施,可以確保液相色譜儀的正常運(yùn)行和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。