加標回收率是分析化學中用來評估樣品處理和分析方法準確性的一個重要指標,它表示實際回收的添加物質與理論添加的量之間的比例。其計算方法主要有以下幾種:
### 一、基本計算公式
加標回收率的基本計算公式為:
**加標回收率 = (加標試樣測定值 - 試樣測定值) ÷ 加標量 × 100%**
這個公式適用于大多數情況,無論是空白加標回收還是樣品加標回收。其中,加標試樣測定值是指加入標準物質后樣品的測定結果,試樣測定值是指未加入標準物質時樣品的測定結果,加標量是指加入的標準物質的量(通常以濃度或質量表示)。
### 二、以濃度值計算加標回收率
在實際應用中,如果以濃度值來計算加標回收率,其理論公式可以表示為:
**P = (c2 - c1) / c3 × 100%**
其中:
* P 為加標回收率;
* c1 為試樣濃度,即試樣測定值(濃度),可以通過m1/V1計算得出,m1為試樣中的物質含量,V1為試樣體積;
* c2 為加標試樣濃度,即加標試樣測定值(濃度),可以通過m2/V2計算得出,m2為加標試樣中的物質含量,V2為加標試樣體積(如果加標體積不影響分析結果,則V2=V1;如果影響,則V2=V1+V0,V0為加標體積);
* c3 為加標量,其計算方式取決于加標體積是否影響分析結果。如果加標體積不影響分析結果(V2=V1),則c3=c0×V0/V1;如果影響(V2=V1+V0),則c3=c0×V0/(V1+V0),c0為加標用標準溶液濃度。
### 三、注意事項
1. **加標物的形態**:加標物的形態應和待測物的形態相同,以確保回收率的準確性。
2. **加標量的控制**:加標量應和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內。一般情況下,加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近,并注意對樣品容積的影響。當樣品中待測物含量接近方法檢出限時,加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍;在任何情況下,加標量均不得大于待測物含量的3倍;加標后的測定值不應超出方法的測定上限的90%。
3. **體積影響**:在計算加標回收率時,需要考慮加標體積對分析結果的影響。如果加標體積遠小于試樣體積,且不影響分析結果,可以忽略不計;但如果加標體積較大或影響分析結果,則需要按照上述公式中的相關方法進行調整。
4. **分析方法**:不同的分析方法可能會對加標回收率的計算結果產生影響。因此,在選擇分析方法時,需要考慮其對回收率測定的適用性和準確性。
總之,加標回收率的計算方法需要根據實際情況進行調整和優化,以確保測定結果的準確性和可靠性。