FID(氫火焰離子化檢測器)點火故障是氣相色譜操作中常見的問題之一。以下是對FID點火故障常見原因及處理方法的詳細總結:
### 一、FID點火故障常見原因
1. **檢測器溫度問題**:
- 檢測器溫度過低,可能導致水汽冷凝,影響點火。
- 檢測器溫度未達到設定值,不易點火。
2. **氣體供應問題**:
- 氫氣和空氣的供應不正常,壓力不穩定或不在儀器規定的范圍內。
- 氫氣不純,含有雜質或水分。
- 氣路漏氣或接錯氣瓶,導致氣體無法到達檢測器。
3. **氣體流量與配比問題**:
- 氫氣和空氣的流量過小或配比不對。
- 載氣流速過大,可能吹滅火焰。
- 尾吹氣流量設置不當,也可能吹滅火焰。
4. **檢測器污染與堵塞**:
- 檢測器內部或噴嘴被殘留物或污染物堵塞。
- 點火電極被積碳或其他污染物覆蓋。
5. **點火系統故障**:
- 點火線圈、點火電極或高壓電源損壞。
- 點火補償值(Listoffset)設置不當。
6. **儀器其他問題**:
- 控制器、電源等系統其他組件故障。
- 色譜柱接頭處泄漏。
- 儀器老化或長期使用導致的性能下降。
### 二、FID點火故障處理方法
1. **調整檢測器溫度**:
- 確保FID檢測器溫度保持在適當范圍內(如100℃以上),避免水汽冷凝。
- 等待檢測器溫度達到設定值并穩定一段時間后再嘗試點火。
2. **檢查氣體供應**:
- 確保氫氣和空氣的供應正常,壓力穩定且在儀器規定的范圍內。
- 更換氣體凈化器,防止氣體中的雜質影響點火。
- 檢查氣路是否漏氣或接錯氣瓶,必要時進行試漏和維修。
3. **調整氣體流量與配比**:
- 使用流量計檢查氫氣和空氣的流量是否符合設定值。
- 調整氣體流量控制器,確保氫氣和空氣的流量比例適當(如1:10)。
- 降低載氣流速至適當范圍,避免吹滅火焰。
- 調整尾吹氣流量至合理范圍(如20-30 mL/min)。
4. **清理檢測器**:
- 打開檢測器,檢查是否有殘留物或污染物堵塞噴嘴或電極。
- 清理檢測器內部和噴嘴,必要時更換噴嘴或電極。
- 清洗或更換收集極,確保檢測器性能。
5. **檢查點火系統**:
- 觀察點火線圈是否發紅發亮,或嘗試手動點火。
- 檢查點火電極是否干凈,沒有積碳或其他污染物。
- 調整點火補償值至合理范圍(如2.0 pA)。
6. **檢查儀器其他組件**:
- 檢查控制器、電源等系統其他組件是否正常工作。
- 確保色譜柱正確安裝并略微抽出1毫米,避免泄漏。
- 定期檢查并更換老化的儀器元件。
7. **其他注意事項**:
- 確保實驗室內有足夠的通風,以防氫氣積聚。
- 在點火前,確保所有的安全措施都已經到位,如佩戴護目鏡和手套。
- 如果以上步驟都無法解決問題,可以聯系儀器制造商的技術支持部門尋求幫助。
綜上所述,FID點火故障的常見原因涉及檢測器溫度、氣體供應、氣體流量與配比、檢測器污染與堵塞、點火系統故障以及儀器其他問題等多個方面。為解決FID點火故障,需要針對具體原因采取相應的處理方法,包括調整檢測器溫度、檢查氣體供應、調整氣體流量與配比、清理檢測器、檢查點火系統、檢查儀器其他組件以及注意其他安全事項等。