固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是從20世紀(jì)80年代中期開始發(fā)展起來的一項樣品前處理技術(shù),基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程。固相萃取的不同保留機制主要基于吸附劑與目標(biāo)化合物之間的不同作用力,以下是具體的保留機制:
### 1. 非極性作用力
非極性作用力產(chǎn)生于固相萃取材料官能團(tuán)上的碳?xì)滏I與目標(biāo)化合物的碳?xì)滏I之間,常常被用于從樣品基質(zhì)中吸附分離具有非極性結(jié)構(gòu)的目標(biāo)化合物。這種作用力主要存在于鍵合硅膠及聚合物吸附劑與目標(biāo)化合物之間。
### 2. 極性作用力
極性作用力發(fā)生在許多固相萃取材料極性表面與樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間,常見的具有極性作用力的吸附劑在色譜中一般都稱為正相色譜吸附劑。常見的極性固相萃取材料包括硅膠、氧化鋁、弗洛里硅土及含有氰基、氨基、二醇基的鍵合硅膠。這種作用力使得極性吸附劑能夠吸附極性目標(biāo)化合物。
### 3. 離子作用力
離子作用力發(fā)生在帶相反電荷的目標(biāo)化合物與固相萃取吸附劑官能團(tuán)之間。這種作用力使得離子交換型吸附劑能夠吸附帶相反電荷的目標(biāo)化合物。例如,強陽離子交換柱能夠吸附帶負(fù)電荷的目標(biāo)化合物,而強陰離子交換柱則能夠吸附帶正電荷的目標(biāo)化合物。
### 4. 共價作用力
共價作用力發(fā)生在共價填料與目標(biāo)化合物之間,共價鍵不易被打斷,但有的官能團(tuán)形成的共價鍵在改變?nèi)軇┉h(huán)境的條件下是可逆的,如苯硼酸基。這種作用力通常用于特定類型的目標(biāo)化合物的吸附,如含有特定官能團(tuán)的化合物。
此外,固相萃取的保留機制還受到其他因素的影響,如pH值、離子強度、溫度等。這些因素可以改變目標(biāo)化合物和吸附劑之間的作用力,從而影響固相萃取的保留效果。
在固相萃取過程中,根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的復(fù)雜性,可以選擇合適的吸附劑和保留機制來實現(xiàn)目標(biāo)化合物的有效分離和富集。同時,還需要注意操作條件的優(yōu)化和控制,以確保固相萃取結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。