實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)回收率是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)經(jīng)常用以自控的一種質(zhì)量控制技術(shù),其計(jì)算方法主要有以下幾種:
### 一、基本公式法
這是最直接的計(jì)算方法,使用以下公式:
加標(biāo)回收率=[(加標(biāo)后測定值-加標(biāo)前測定值)/加標(biāo)量]×100%
其中,“加標(biāo)后測定值”是加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后樣品的測定結(jié)果,“加標(biāo)前測定值”是原始樣品的測定結(jié)果(對于空白加標(biāo)回收,這個(gè)值通常是零或接近零的背景值),“加標(biāo)量”是加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量。
### 二、以濃度值計(jì)算的公式
在某些情況下,加標(biāo)回收率可能以濃度值進(jìn)行計(jì)算。此時(shí),公式可以表示為:
P=(c2-c1)/c3×100%
其中,P為加標(biāo)回收率,c1為試樣濃度(即試樣測定值),c2為加標(biāo)試樣濃度(即加標(biāo)試樣測定值),c3為加標(biāo)量(以濃度單位表示)。但需要注意,這里的c3并不是指標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,而是指加標(biāo)體積所含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值除以試樣體積(或除以試樣體積與加標(biāo)體積之和)所得的濃度值。
### 三、以樣品中所含物質(zhì)的量值計(jì)算的公式
為了避免加標(biāo)體積對回收率測定結(jié)果的影響,有時(shí)也可以將公式中的各項(xiàng)均理解為量值進(jìn)行計(jì)算,此時(shí)的公式為:
P=(m2-m1)/m×100%
或者表示為:
P=(c2×V2-c1×V1)/c0×V0×100%
### 四、以吸光度值計(jì)算的公式(僅限于光度法分析)
在光度法分析中,可以使用校準(zhǔn)曲線和吸光度值來計(jì)算加標(biāo)回收率。此時(shí),公式可以表示為:
P=(Y2-Y1)/(b×c0×V0)×100%
其中,Y2為加標(biāo)試樣的吸光度,Y1為試樣的吸光度,b為校準(zhǔn)曲線的斜率,c0為加標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,V0為加標(biāo)體積。但需要注意,使用此公式時(shí)應(yīng)確保校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性和適用性,并避免超出儀器的檢測范圍或造成樣品中其他組分的相互作用。
### 五、校正曲線法
在某些情況下,特別是當(dāng)分析物的濃度范圍較大時(shí),可能需要使用校正曲線來更準(zhǔn)確地計(jì)算回收率。這通常涉及繪制一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析結(jié)果(通常是信號強(qiáng)度或峰面積)與濃度的關(guān)系圖。然后,通過這條曲線來估計(jì)加標(biāo)樣品的實(shí)際濃度,并與加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論濃度進(jìn)行比較,從而計(jì)算出回收率。
### 六、差值比較法
這種方法是通過比較加標(biāo)樣品與未加標(biāo)樣品的差值與加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量之間的比例來計(jì)算回收率的。它基本上與基本公式法相似,但可能更注重于差值(即加標(biāo)后測定值與加標(biāo)前測定值之差)的準(zhǔn)確性和可靠性。
### 七、統(tǒng)計(jì)方法
對于大量數(shù)據(jù)或需要更高精度的情況,可以使用統(tǒng)計(jì)方法來計(jì)算回收率,如線性回歸分析、方差分析等。這些方法可以提供關(guān)于回收率估計(jì)的置信區(qū)間和顯著性水平的信息。
綜上所述,實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)回收率的計(jì)算方法有多種,具體選擇哪種方法取決于實(shí)驗(yàn)條件、數(shù)據(jù)類型以及所需的準(zhǔn)確度水平。在實(shí)際應(yīng)用中,應(yīng)根據(jù)具體情況選擇合適的計(jì)算方法,并注意實(shí)驗(yàn)操作的細(xì)節(jié)和計(jì)算公式的應(yīng)用,以確保計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。