實驗針對動物性食品中達(dá)氟沙星、恩諾沙星、環(huán)丙沙星和沙拉沙星藥物殘留量檢測,采用高效液相色譜-熒光檢測法測定。
選取空白雞肉樣品作為基質(zhì)按不同添加水平進(jìn)行試驗,添加濃度分別為50 μg/kg、100 μg/kg 和200 μg/kg,每個水平5 次重復(fù),計算回收率及批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
對照組采用菲羅門公司PolyClean X-HLB 60mg/3ml 與Waters 公司Oasis HLB(60mg,3cc)固相萃取柱,其余步驟相同。
1. 方法提要
實驗前處理方法參照農(nóng)業(yè)部 1025 號公告-14-2008,稱取2±0.05 g 樣品用20 mL 磷酸緩沖液(pH 7.0)勻漿提取,正己烷去脂,經(jīng)離心后取10 mL 提取液過HLB 固相萃取柱凈化,2 mL 流動相洗脫,過0.22μm 濾膜后上機(jī)測定,外標(biāo)法定量。
2. 儀器測定
2.1 儀器型號:Waters H-Class 超高效液相色譜儀,配FLR 熒光檢測器;
2.2 色譜柱:菲羅門ACE EXCEL C18 柱(2.1×50 mm,2 μm);
2.3 流動相:乙腈——0.05 mol/L 磷酸/三乙胺溶液(13.5+86.5,v/v);
2.4 流速:0.15 mL/min;
2.5 柱溫:35℃;
2.6 進(jìn)樣體積:2 μL;
2.7 檢測波長:激發(fā)波長280 nm,發(fā)射波長450 nm;
3. 實驗結(jié)果
樣品按不同添加水平進(jìn)行試驗,每個水平 5 次重復(fù),計算回收率及批內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。