APP ID NO. : FLM-S170028
蔬菜中農藥多殘留檢測的固相萃取方法
一、實驗目的
(SuperClean NH2)
本研究利用固相萃取法作為水果蔬菜中農殘檢測的前處理方法,LC-MS/MS 法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處理過程,節省有機溶劑的使用,操作簡便。
二、實驗目標物
四種農殘標準品:克百威(CAS:1563-66-2),滅多威(CAS:16752-77-5),殘殺威
(CAS:114-26-1),多菌靈(CAS:63090-40-4)
三、應用范圍
本方法適用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定四、參考標準
《NY/T 761-2008 蔬菜水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定 第三部分》
五、實驗材料
NuAnalytical SuperClean NH2 固相萃取柱 1 g/6 mL。六、實驗方法
1、 樣品待測溶液制備
稱取 10.0g韭菜(精確至 0.01 g)于 50 mL 離心管中,加入 20 mL 乙腈,均質 2 min,加
入 5-7 g 氯化鈉,蓋上蓋子劇烈震蕩 5 min,在室溫下靜置 10 min,5000 r/min 離心 4 min, 使乙腈和水相分層,取乙腈層待凈化。
2、活化
依次用 5 mL 甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)活化,棄去流出液
3、上樣和洗脫
加入待凈化液,流速控制在 1 mL/min 內,收集流出液;用 5 mL 甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)
洗脫,接收流出液;合并流出液。
4、重新溶解
40 ℃緩慢氮氣流條件下吹至近干(約 0.5 mL)后揮干,用 1 mL 乙腈-0.1%甲酸水溶液
(10:90,v/v)定容至 1 mL,過 0.45 μm微孔濾膜,供 LC-MS/MS 測定。
5、LC-MS/MS 條件
質譜儀:API 4000 色譜柱:SuperLu C18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)
流動相:A: 乙腈 B: 0.1%甲酸水溶液
流速:0.3 mL/min 柱溫: 30 ℃ 進樣體積:2 μL
離子源:電噴霧(ESI) 掃描模式:正離子模式 檢測方式:多反應監測(MRM)
洗脫方式:梯度洗脫,洗脫程序如下:
時間/min |
A(%) |
B(%) |
0.00 |
10 |
90 |
6.00 |
90 |
10 |
8.00 |
90 |
10 |
8.01 |
10 |
90 |
15.00 |
10 |
90 |
七、實驗結果
1、韭菜中農藥多殘留 0.5 mg/kg 加標回收結果
表 1 韭菜中農藥多殘留 0.5 mg/kg 加標回收結果
名稱 |
添加水平(mg/kg) |
平均回收率(%) |
克百威 |
0.5 |
94.25 |
滅多威 |
0.5 |
94.38 |
殘殺威 |
0.5 |
103.86 |
多菌靈 |
0.5 |
101.79 |
2、添加水平為 0.5 mg/kg 韭菜基質中農殘檢測色譜圖
圖 1 四種農殘待測物總離子流圖
圖 2 滅多威(Methomyl)(163.1/88.1)質譜圖 圖 3 多菌靈(Carbendazim)(192.1/160.1)質譜圖
圖 4 克百威(Carbofuran)(222.1/123.1)質譜圖 圖 5 殘殺威(Propoxur)(210.2/186.3)質譜圖