APP ID NO. : FLM-S170005
水產品中氟苯尼考檢測的固相萃取方法
(SuperClean C18)
一、實驗目的
本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法,HPLC 作為分析方法,檢測水產品中氟苯尼考殘留水平。該方法操作簡便,可簡化樣品前處理過程,減少有機溶劑的使用。
二、實驗目標物
氟苯尼考(CAS: 73231-34-2) 三、應用范圍
本方法適用于水產品中氟苯尼考的檢測的 HPLC 檢測及確證。四、實驗材料
NuAnalytical SuperClean C18 固相萃取柱 500mg/6mL。五、實驗方法
1、 樣品待測溶液制備
準確稱取草魚肉 5 g(精確到 0.001 g),加入乙酸乙酯 15 mL,高速均質 1 min,加入 3 g 無水硫酸鈉渦旋振蕩 1min,搖床振蕩 10 min。4000 r/min 轉速離心 5 min。將上清液轉移至梨形瓶中,于 45 ℃旋蒸至近干,用 6mL 水溶解殘渣,5 mL×2 次正己烷除脂,棄去正己烷層,待凈化。
2、活化
依次用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化,保持柱體濕潤
3、上樣和洗脫
將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中,以 2 mL/min 的流速過柱,棄去濾液,用 5 mL
水淋洗固相萃取柱,棄去淋洗液,抽干 5 min。用 6 mL 甲醇洗脫固相萃取柱,收集洗脫液。
4、重新溶解
洗脫液于 45 ℃氮氣吹干,用 1 mL 甲醇溶液定容,0.22 μm 微孔濾膜過濾,供高效液相色譜測定。
5、HPLC 條件
色譜柱:SuperLu C18 (250×4.6mm, 5μm)
檢測器:UV@ 224 nm
流動相:A-水 B-乙腈
洗脫方式:等度洗脫 A:B=83:17
流速:1.0 mL/min 柱溫:30 ℃ 進樣量:20 μL
六、實驗結果
1、草魚肉中氟苯尼考的 1 mg/kg 添加回收結果
表 1 草魚肉中氟苯尼考的 1 mg/kg 添加回收結果
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回收率(%) |
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名稱 |
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平均回收率(%) |
RSD(%) |
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1 |
2 |
3 |
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氟苯尼考 |
93.06 |
99.38 |
93.94 |
95.46 |
3.59 |
2、添加水平為 1 mg/kg 草魚肉中氟苯尼考殘留物色譜圖
圖 1 添加水平為 1 mg/kg 草魚肉中氟苯尼考殘留物色譜圖