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植物油中苯并(α)芘檢測的固相萃取方法
(SpeciClean BaP)
一、實驗目的
本研究利用固相萃取法作為植物油的前處理方法,HPLC 法作為分析方法,檢測其中苯并(α)芘的含量。該方法可簡化樣品的前處理過程,節省有機溶劑的使用,操作簡便。
二、實驗目標物
苯并(a)芘(CAS:50-32-8)
三、應用范圍
本方法適用于植物油中苯并(α)芘的檢測的HPLC 檢測及確證。四、參考標準
《GB/T 22509-2008 動植物油脂苯并(α)芘的測定 反相高效液相色譜法》五、實驗材料
NuAnalytical SpeciClean BaP 苯并芘檢測固相萃取柱 22 g/60 mL。六、實驗方法
1、 樣品待測溶液制備
準確稱取植物油樣品0.4 g 于15 mL 離心管中加入5 mL 正己烷,渦旋1 min。待凈化。
2、活化
苯并芘檢測柱使用前用 30 mL 正己烷活化
3、上樣和洗脫
在苯并芘檢測柱上加入待凈化樣品,收集流出液,然后用 40 mL 正己烷-二氯甲烷溶液
(3:1,v/v)洗脫,收集流出液,合并流出液。(在上樣洗脫的過程中,要注意柱體不能干涸。
4、重新溶解
流出液 50 ℃減壓蒸餾至近干,加 1 mL 甲基叔丁基醚定容,過 0.45 μm 濾膜,供 HPLC
測定。
5、HPLC 條件
色譜柱:SuperLu C18 (250×4.6mm, 5μm) 檢測器 :Waters 2475 熒光檢測器流動相:A:乙腈 B:水 洗脫方式:等度洗脫,A:B=88:12 流 速 :1 mL/min λem=406 nm λex=384 nm
進樣體積: 10 μL
七、實驗結果
1、0.05 mg/kg 植物油中苯并(a)芘添加回收結果
表 1 0.05 mg/kg 植物油中的苯并(a)芘添加回收結果
名稱 |
1 |
2 |
3 |
平均回收率(%) |
RSD(%) |
苯并(α)芘 |
91.0 |
91.8 |
87.2 |
90.0 |
2.73 |
2、添加水平為 0.05 mg/kg 植物油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖
圖 1 添加水平為 0.05 mg/kg 植物油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖