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動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量檢測
（PolyClean X- HLB）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?

本法為以PolyClean X-HLB(60 mg/3mL)小柱開發(fā)的針對動物源食品(豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產(chǎn)品)中四環(huán)素類藥物殘留檢測的樣本前處理凈化方法，HPLC法作為檢測手段。PolyCleanX-HLB(60 mg/3mL)柱凈化效果良好，回收率滿足測試要求，重現(xiàn)性好，與知名廠商同型號柱性能相當(dāng)。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

土霉素(CAS:79-57-2)、四環(huán)素(CAS:60-54-8)、金霉素(CAS:57-62-5)、強(qiáng)力霉素

(CAS:564-25-0)。

三、應(yīng)用范圍

本方法適用于動物源性食品中四環(huán)素類藥物多殘留的HPLC檢測及確證。四、參考標(biāo)準(zhǔn)

《GB/T 21317-2007食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量高效液相色譜法》

五、實(shí)驗(yàn)材料

NuAnalyticalPolyCleanX-HLB固相萃取柱60mg/3 mL，W品牌HLB固相萃取柱60 mg/3mL。

六、實(shí)驗(yàn)方法

1、樣品待測溶液制備

稱取混勻牛奶試樣5 g(精確到0.01 g)，置于50 mL 離心管中，用0.1 mol/L

EDTA-Mcllvaine緩沖液溶解并定容至50mL，漩渦混合1min，冰水浴超聲10min，轉(zhuǎn)移至50mL離心管中，冷卻至0℃～4℃，5000r/min離心10min(溫度低于15℃)，用快速濾紙過濾待凈化。

2、活化

依次用5 mL甲醇和5 mL水活化。

3、上樣和洗脫

準(zhǔn)確吸取10 mL備用液過HLB固相萃取柱，待樣液全部流出后，依次用5 mL水和5

mL甲醇水（1:9，v/v）淋洗，棄去全部流出液。2.0kPa以下減壓抽干5 min，最后用10 m

L甲醇-乙酸乙酯(5:95, v/v)洗脫，收集洗脫液。

4、重新溶解

收洗脫液于40℃氮?dú)獯蹈桑?0mmol/L三氟乙酸水溶液1.0mL溶解殘余物，濾膜過濾，供HPLC測定。

5、HPLC條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)

檢測器：UV@268 nm

流動相：A:乙腈 B:10mmol/L三氟甲酸水溶液

柱溫：室溫流速：1.0mL/min 進(jìn)樣量：20μL洗脫方式：梯度洗脫，梯度條件如下：

時(shí)間/min	A/%	B/%
0.0	4	96
8.0	30	70
18.0	35	65
20.0	4	96
28.0	4	96

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1、0.8mg/kg牛奶基質(zhì)中四環(huán)素的添加回收結(jié)果

表1 0.8mg/kg牛奶基質(zhì)中四環(huán)素的添加回收結(jié)果

名稱	1	回收率（%） 2	3	平均回收率（%）	RSD（%）
土霉素	81.25	80.13	80.15	80.51	1.37
四環(huán)素	79.48	80.95	80.50	80.31	1.83
金霉素	95.78	98.1	95.13	96.34	1.62
強(qiáng)力霉素	84.28	89.48	84.38	86.05	3.46

表2 W品牌0.8mg/kg牛奶基質(zhì)中四環(huán)素的添加回收結(jié)果

	回收率（%）
名稱			平均回收率（%）
	1	2
土霉素	82.53	83.58	83.06
四環(huán)素	84.48	85.38	84.93
金霉素	95.45	96.0	95.73
強(qiáng)力霉素	84.85	87.3	86.08

2、添加水平為0.8mg/kg牛奶基質(zhì)中四環(huán)素檢測色譜圖

圖1 添加水平為0.8mg/kg牛奶基質(zhì)中四環(huán)素檢測色譜圖

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