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水體中布洛芬檢測的固相萃取方法
(PolyClean X-HLB)
一、實驗目的
本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處理過程,節省有機溶劑的使用,操作簡便。
二、實驗目標物
布洛芬(CAS:15687-27-1)
三、應用范圍
本方法適用于水體中布洛芬的檢測的HPLC檢測及確證。
四、參考標準
《SN/T 2190-2008進出口動物源性食品中非甾體類抗炎藥殘留量檢測方法 液相色譜-質譜質譜》
五、實驗材料
NuAnalytical PolyClean X-HLB固相萃取柱60mg/3mL。
六、實驗方法
1、 樣品待測溶液制備
取1000 mL(準確至0.1 mL)水體,將水體使用中速濾紙過濾,除去懸浮物,加入0.5 g Na-EDTA,并使用甲酸調節pH至4.5。
2、活化
依次用5 mL甲醇和5 mL水活化。
3、上樣和洗脫
取待測液,通過HLB固相萃取小柱富集,棄去流出液,富集完成后使用3mL水,5 mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱,真空抽干5min,棄去流出液。使用7mL甲醇洗脫萃取柱,收集洗脫液。
4、重新溶解
洗脫液于40 ℃氮氣吹干,加乙腈1.0 mL溶解殘余物,濾膜過濾,供HPLC測定。
5、HPLC條件
色譜柱:SuperLu C18 (250×4.6mm,5μm)
檢測器:UV@268 nm
流動相:A:乙腈 B:0.1 mol/L甲酸水溶液
洗脫方式:等度洗脫,A:B=50:50
柱溫:室溫
流速:1.0mL/min
進樣量:20μL
七、實驗結果
1、10ppm水基質中布洛芬的添加回收結果
名稱 |
回收率(%) |
平均回收率(%) |
RSD(%) |
||
1 |
2 |
3 |
|||
布洛芬 |
82.79 |
81.48 |
80.85 |
81.71 |
1.21 |
表1 10ppm水基質中布洛芬的添加回收結果
2、添加水平為10ppm水基質中布洛芬檢測色譜圖
圖1 添加水平為10ppm水基質中布洛芬檢測色譜圖