APP ID NO. : FLM-S170033
紡織品中禁用偶氮染料檢測(cè)的固相萃取方法
（SpeciClean AZO）
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
本實(shí)驗(yàn)利用固相支持液液萃取法作為樣品的前處理方法，GC-MS 法作為檢測(cè)手段。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過程，節(jié)省有機(jī)溶劑的用量。
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物
3,3'-二甲基聯(lián)苯胺(CAS:119-93-7)，鄰甲苯胺(CAS:95-53-4 )，對(duì)氯苯胺(CAS:106-47-8)，
2,4-二氨基甲苯(CAS:95-80-7)，2,4-二氨基苯甲醚(CAS:615-05-4)
三、應(yīng)用范圍
本方法適用于紡織品中禁用偶氮染料的檢測(cè)及確證。四、參考標(biāo)準(zhǔn)
《GB/T 17592-2011 紡織品禁用偶氮染料的測(cè)定》五、實(shí)驗(yàn)材料
NuAnalytical SpeciClean AZO 偶氮染料檢測(cè)固相萃取柱 14.5g/80mL。六、實(shí)驗(yàn)方法
1、 樣品待測(cè)溶液制備
取代表性試樣，剪成約 5 mm×5 mm 的小片，混合。從混合樣中稱取 1.0 g(精確至 0.01
g)于 50 mL 具塞玻璃管中，加入 17 mL 預(yù)熱到(70±2) ℃的檸檬酸緩沖溶液，將反應(yīng)器密閉， 用力振搖，使所有試樣浸于液體中，置于已恒溫至(70±2) ℃的水浴中保溫 30 min，使所有的試樣充分潤濕。然后，打開反應(yīng)器，加入 3.0 mL 連二亞硫酸鈉溶液，并立即密閉振搖， 將反應(yīng)器再置于(70±2) ℃水浴中保溫 30 min，取出后 2 min 內(nèi)冷卻至室溫。
2、上樣和洗脫
將上述備用液過柱，任其吸附 15 min，用 4×20 mL 乙醚分四次洗提反應(yīng)器中的試樣， 每次需混合乙醚和試樣，然后將乙醚洗液倒入提取柱中，收集乙醚提取液于圓底燒瓶中。
3、重新溶解
將上述收集的盛有乙醚提取液的圓底燒杯置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上，于 35 ℃左右的溫度
低真空下濃縮至近 1 mL，再用緩氮?dú)饬魅コ颐讶芤海蛊錆饪s至近干。取 1.0 mL 甲苯定容，供 GC-MS 測(cè)定。
4、GC-MS 條件
色譜柱：FB-5MS（30 m×0.32 mm，0.25 μm）
柱溫：40 ℃(保持 0.5 min)，以 20 ℃/min 升溫至 150 ℃(保持 1.5 min)，以 15 ℃/min
升溫至 210 ℃(保持 0.5min)，以 10 ℃/min 升溫至 250 ℃(保持 3 min)
載氣：氦氣
進(jìn)樣口溫度：220 ℃
流速：0.9 mL/min
進(jìn)樣體積:1 μL
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、添加回收結(jié)果
表 1 部分 10mg/kg 禁用芳香胺的回收率
名稱
保留時(shí)間/min
平均回收率/%
3,3'-二甲基聯(lián)苯胺
17.11
89.04
鄰甲苯胺
5.492
80.85
對(duì)氯苯胺
6.508
83.77
2,4-二氨基甲苯
8.367
62.25
,4-二氨基苯甲醚
9.307
53.00
備注：國標(biāo)要求 2,4-二氨基甲苯回收率>50%、2,4-二氨基苯甲醚回收率>20%、鄰甲苯胺回收率>50%、其余各芳香胺回收率>70%
2、添加水平為 10mg/kg 皮革中部分禁用芳香胺檢測(cè)色譜圖
圖 1 部分禁用芳香胺總離子流圖 圖 2 3,3'-二甲基聯(lián)苯胺色譜圖
圖 3 鄰甲苯胺色譜圖 圖 4 對(duì)氯苯胺色譜圖
圖 5 2,4-二氨基甲苯色譜圖 圖 6 2,4-二氨基苯甲醚色譜圖
