化妝品中氫化可的松檢測(cè)的固相萃取方法

（PolyClean X-HLB）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?

本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法，HPLC作為分析方法，檢測(cè)化妝品樣品中的氫化可的松的殘留水平。該方法操作簡(jiǎn)便，可簡(jiǎn)化樣品前處理過程，減少有機(jī)溶劑的使用。

 

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

氫化可的松(CAS:50-23-7)

 

三、應(yīng)用范圍

本方法適用于化妝品中氫化可的松的檢測(cè)的HPLC檢測(cè)及確證。

 

四、參考標(biāo)準(zhǔn)

《GB/T 24800.2-2009化妝品中四十一種糖皮質(zhì)激素的測(cè)定 液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法和薄層層析法》

 

五、實(shí)驗(yàn)材料

NuAnalyticalPolyCleanX-HLB固相萃取柱60mg/3mL。

 

六、實(shí)驗(yàn)方法

1、 樣品待測(cè)溶液制備

準(zhǔn)確稱取沐浴露0.2 g(精確到0.01 g)于10 mL具塞塑料離心管中，加入3 mL飽和的氯化鈉溶液，渦旋振蕩1min使樣品分散，準(zhǔn)確加入2mL乙腈，充分渦旋提取2min，5000r/min離心10 min，吸出上層清液于另一50 mL具塞塑料離心管中，下層氯化鈉溶液用2 mL乙腈重復(fù)提取步驟一次，合并二次乙腈提取液，往提取液中準(zhǔn)確加入40 mL高純水，混勻， 加入10% 亞鐵氰化鉀水溶液0.2mL，混勻，加入20% 乙酸鋅水溶液0.2mL混勻，5000r/min離心10 min，上清液待凈化。

 

2、活化

依次用5 mL甲醇和10 mL水活化。

 

3、上樣和洗脫

將待凈化液的樣品溶液加入已活化好的固相萃取柱中，以1 mL/min的流速過柱，棄去濾液。用2×5 mL乙腈-水溶液(10:90,v/v)淋洗固相萃取柱，棄去淋洗液，用吸耳球吹出小柱中殘留液。用4 mL甲醇洗脫固相萃取柱，收集洗脫液。

 

4、重新溶解

洗脫液于40℃氮?dú)獯蹈桑? mL甲醇-水溶液(5:5, v/v)定容，0.22 μm微孔濾膜過濾， 供HPLC測(cè)定。

 

5、HPLC條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)

檢測(cè)器：UV@254 nm

流動(dòng)相：A:乙腈           B:0.1 mol/L甲酸水溶液

柱溫：室溫               

流速：1.0mL/min            

進(jìn)樣量：20μL

洗脫方式：梯度洗脫，

梯度程序如下：

時(shí)間/min	A/%	B/%
0.0	20	80
15.0	40	60
15.1	90	10
19.0	90	10
19.1	20	80
21.1	20	80

 

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1、化妝品中氫化可的松的10mg/kg添加回收結(jié)果

表1   化妝品中氫化可的松的10mg/kg添加回收結(jié)果

名稱	回收率（%）			平均回收率（%）	RSD（%）
	1	2	3
氫化可的松	98.8	97.9	98.5	98.4	0.46