APP ID NO. : FLM-S170038
嬰兒沐浴露中尼泊金酯藥物檢測的快速萃取方法
(SuperClean SLE)
一、實驗目的
應用SuperClean SLE液-液萃取柱快速提取沐浴露中尼泊金酯藥物。
二、實驗目標物
尼泊金乙酯(CAS:120-47-8)、尼泊金丙酯(CAS:94-13-3)
三、實驗材料
NuAnalytical SuperClean SLE液-液萃取柱1 mL。
四、實驗方法
1、樣品預處理
向0.25 g加標(10 mg/mL)嬰兒沐浴露樣品中加入0.63 mL丙酮,加入0.3 mL 1%氯化鈉溶液,渦旋振蕩30秒,靜置30秒,以3000r/min離心10分鐘,收集上清液。
2、上樣
向SLE柱中加入上述預處理的樣品,通過短暫的負壓(10 " Hg,5~10秒)使樣品完全進入柱床中。
3、 洗脫
向柱中加入5 mL乙酸乙酯,使溶劑通過重力流出并收集洗脫液。在收集結束后加適當負壓(5"-10" Hg)并收集最終洗脫出的溶劑。
4、濃縮
將上述收集的提取液于45℃左右的溫度低真空下濃縮,再用緩氮氣流去除乙酸乙酯,使其濃縮至近干。取1mL甲醇-水(40:60,v/v)定容,過0.22 μm濾膜,供HPLC測定。
5、HPLC條件
色譜柱:SuperLu C18 (250×4.6mm,5μm)
檢測器:UV@254 nm
流動相:A: 乙腈 B:水
柱溫:室溫
流速:1.0mL/min
進樣量:20μL
洗脫方式:梯度洗脫,梯度程序如下:
保留時間/min |
A/% |
B/% |
0.0 |
19 |
81 |
6.0 |
37 |
63 |
8.0 |
46 |
54 |
11.0 |
46 |
54 |
12.0 |
19 |
81 |
16.0 |
19 |
81 |
五、實驗結果
1、沐浴露中尼泊金乙酯、尼泊金丙酯回收結果
表1 沐浴露中尼泊金乙酯、尼泊金丙酯回收結果
名稱 |
保留時間/min |
平均回收率/% |
尼泊金乙酯 |
13.16 |
98.87 |
尼泊金丙酯 |
6.51 |
101.82 |