QuECHERS法用于豬肉中獸藥多殘留的檢測
(FLM Rapid QuEChERS)
一、實驗目的
本研究利用分散固相萃?。?/span>QuEChERS)法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢測豬肉中獸藥多殘留。該方法可簡化樣品的前處理過程,節省有機溶劑的使用,操作簡便。
二、應用范圍
本方法適用于豬肉中喹諾酮、氯霉素及磺胺類獸藥多殘留的HPLC檢測及確證
三、實驗材料
菲羅門Rapid獸殘專用Quchers鹽包提取管50ml(貨號:NSO-9952) 菲羅門Rapid獸殘專用Quchers凈化管15ml(貨號:NSO-9951)
四、實驗步驟
1、樣品提取
稱取經粉碎好的豬肉2.5 g于50 mL QuEChERS提取管中,加4 mL水,渦旋1 min,再加10 mL 1 % 乙酸乙腈,渦旋1 min,加入QuEChERS鹽包(NSO-9952),用力振搖1 min,4000 r/min離心5 min。上層乙腈層待凈化。
2、樣品凈化
取待凈化的上層乙腈層6 mL于15 mL QuEChERS凈化管(NSO-9951)中,渦旋 1 min,4000 r/min離心5 min,取5 mL乙腈凈化層于40 ℃下氮吹至近干,用1 mL溶解液(乙腈:水=2:8)重新溶解,過0.22 μm濾膜,供上機測試。
3、HPLC儀器條件
設備:Agilent 1200
色譜柱:ACE Excel C18 5μm 250×4.6mm (EXL-121-2546U)
檢測器: DAD
檢測波長:270 nm
流動相:A:0.1 %甲酸水溶液 B:乙腈洗脫方式:梯度洗脫
進樣體積:20 μL
流速:1ml/min
表1 流動相梯度洗脫程序
五、實驗結果
1、2.0 mg/kg豬肉中獸藥多殘留的添加回收率結果
表2 2.0 mg/kg豬肉中獸藥多殘留的添加回收率結果
2、2.0 mg/kg豬肉中獸藥多殘留檢測的液相色譜圖
圖1 2.0 mg/kg豬肉中獸藥多殘留檢測的液相色譜圖